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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售烏洛托品緩沖液:藥物分析烏洛托品緩沖液
方法名稱:烏洛托品原料藥—烏洛托品的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測(cè)定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。
該方法適用于烏洛托品原料藥。
方法原理:供試品加硫酸滴定液后,加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭,加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液滴定,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算烏洛托品的含量。
試劑:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
2. 甲基紅指示液
3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
5.酚酞指示液
6. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
配制:取硫酸15mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
3D模型
標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.8g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。
2. 甲基紅指示液
取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL。
3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。
烏洛托品(3張)
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)
鄰苯二甲酸氫鉀約3g,精密稱定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:精密稱取供試品約0.5g,置錐形瓶中,加水10mL溶解后,精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL,搖勻,加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭,隨時(shí)加近沸的水補(bǔ)足蒸發(fā)的水分,放冷至室溫,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于17.52mg的烏洛托品(C6H12N4)。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 [1-2] ?