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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售三氯化鈦滴定液USP美國藥典:制備編輯
1、鋁還原法用過量的四氯化鈦與鋁粉在136℃下進(jìn)行反應(yīng),三氯化鋁作為引發(fā)劑生成三氯化鈦與三氯化鋁。加熱蒸出過量的四氯化鈦,回收可循環(huán)使用。同時(shí)使三氯化鋁升華,得到成品三氯化鈦。其
在加熱爐中安裝一根石英反應(yīng)管,管的左端與一個(gè)石英燒瓶相連,右端插入一根可通循環(huán)冷卻水的套管,并在右端的下邊連接一接收器。整個(gè)設(shè)備用氫氣干燥后,于燒瓶中注入25g四氯化鈦,加熱,讓四氯化鈦全部氣化并由氫氣帶入反應(yīng)管中。此時(shí)將爐溫迅速升溫到800℃,再通入冷卻水,維持爐溫120℃數(shù)小時(shí)。將未轉(zhuǎn)化的四氯化鈦首先流入接收器(用干冰冷卻)除去。更換接收器,收集三氯化鈦,收率為2~3g。
2、先用氫氣將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣趕凈,然后將四氯化鈦加熱氣化,氣體經(jīng)水冷卻回流入已通氫的反應(yīng)器,接著加熱反應(yīng)器,使內(nèi)部反應(yīng)液回流,回流達(dá)到穩(wěn)定后,升溫至1000~1100℃,即生成紫色三氯化鈦:
當(dāng)四氯化鈦不再回流時(shí),將回流裝置換成水冷卻器,蒸出未反應(yīng)的四氯化鈦,再通氫氣,使反應(yīng)器*冷卻。所得混合物真空加熱至200℃,以除去易揮發(fā)組分,將制得的三氯化鈦溶于稀鹽酸,即得三氯化鈦溶液。
3、α晶型由四氯化鈦用氫還原制得;四氯化鈦和烷基鋁在80℃反應(yīng)得到β型;在150~200℃反應(yīng)則得到γ型;δ型由α或γ型研磨制得。
三氯化鈦應(yīng)用
編輯
1、主要用作強(qiáng)還原劑。Α-烯烴聚合的催化劑。用于偶氮染料分析。
2、該品與三乙基鋁組成納塔型催化劑或與一氯二乙基鋁組成絡(luò)合催化劑體系用于丙烯的聚合。本品主要用作還原劑,也用于有機(jī)合成。主要用作強(qiáng)還原劑。α烯烴聚合的催化劑。用于偶氮染料分析。
3、強(qiáng)還原劑,可還原硝酸鹽成氨。與二氧化硫溶液煮沸,硫磺被析出,可用于定量測定水溶液中的硝酸鹽和高鐵離子??捎米鞔呋瘎?。分析試劑,顯色劑。
4、三氯化鈦用作化學(xué)錫的還原劑,也可用作其他電鍍或預(yù)處理的添加物質(zhì)。
5、三氯化鈦是一個(gè)有效的水相官能團(tuán)還原試劑,它通常是首先與還原試劑作用得到低價(jià)鈦中間體如Ti(0) 或Ti(I),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)醛或酮的還原偶聯(lián)反應(yīng),以及其它官能團(tuán)如亞砜、硝基和鹵素的還原反應(yīng)。
將三氯化鈦與氫化鋁鋰以不同比例混合可以選擇性得到Ti(0) 中間體或Ti(I) 中間體,它們作為富電子試劑能夠與羰基化合物作用給出一個(gè)電子,得到羰基的自由基陰離子,進(jìn)而發(fā)生自由基二聚反應(yīng)得到頻哪醇或烯烴。
該類反應(yīng)能夠非常有效地實(shí)現(xiàn)羰基化合物的自身還原偶聯(lián)反應(yīng),制備出對稱烯烴。同時(shí)也可以實(shí)現(xiàn)羰基化合物間的交叉還原偶聯(lián)反應(yīng),得到不對稱烯烴化合物。
三氯化鈦還可以促進(jìn)羰基化合物的烯丙基化反應(yīng)。
此外,對于α,ω-二羰基化合物,也可以在三氯化鈦和氫化鋁鋰作用下實(shí)現(xiàn)分子內(nèi)還原偶聯(lián)反應(yīng),得到閉環(huán)烯烴化合物。
水相三氯化鈦本身也是一個(gè)非常有效的還原試劑,能夠?qū)㈦窟€原為亞胺,同時(shí)也能實(shí)現(xiàn)鹵代吡啶或氰基吡啶的脫鹵或脫氰基反應(yīng)。
三氯化鈦還可以促進(jìn)烷基自由基對亞胺的加成反應(yīng)。
6、用作分析試劑及還原劑、聚丙烯催化劑等。
7、要用作還原劑和α烯烴聚合的催化劑。還用于偶氮染料分析和比色測定鋼、鐵、釩等。三氯化鈦滴定液USP美國藥典